隨著全球環(huán)保法規(guī)的日益嚴格，塑料制品中鹵素(如氟、氯、溴)含量的控制成為制造業(yè)和質檢領域的重要課題。鹵素化合物(如阻燃劑、增塑劑)在塑料加工中廣泛應用，但其殘留可能導致環(huán)境污染、人體健康風險(如致癌性)及電子設備腐蝕等問題。歐盟RoHS指令、國際電工委員會《IEC 61249-2-21:2003印刷板材料和其他連接結構材料，第2-21部分：具有特定易燃性的銅包覆層夾層板》等法規(guī)均對鹵素含量提出明確限值，氯≤900ppm，溴≤900ppm ，溴和氯的總和≤1500 ppm；部分領域對氟的總量限值為50 ppm。
 

　　傳統(tǒng)檢測方法(如氧彈燃燒-滴定法、X射線熒光光譜法)存在靈敏度不足、多元素同步檢測困難或前處理復雜等局限。離子色譜法憑借其高靈敏度、低檢出限、多離子同步分析能力及抗干擾性強等優(yōu)勢，成為塑料中痕量鹵素檢測的理想選擇。本方案采用天瑞儀器最新一代離子色譜儀TIC-680，針對塑料粒子中鹵素(以F?、Cl?、Br?為主)的提取與檢測，提供了一套高效、精準的分析流程。本文參考歐盟標準《EN 14582-2016 鹵素和硫含量-密閉系統(tǒng)內氧氣燃燒法和測定方法》，采用氧彈燃燒法+TIC-680離子色譜儀成功測定了塑膠粒子中氟、氯、溴的含量，測試結果表明，該方法簡單快速、檢出限低、靈敏度高、定性定量結果準確，可用于塑膠粒子及電子電氣產(chǎn)品中鹵素的測定。
 

　　1.儀器簡介
 

　　TIC-680離子色譜儀是天瑞儀器推出的全新一款具有雙極電路、電磁閥進樣、可搭載自動淋洗液發(fā)生器、同時可兼容安培檢測器、紫外檢測器等模塊，可滿足不同的樣品測試需求。該產(chǎn)品除能進行7種常規(guī)陰離子(F-、Cl-、BrO3-、NO3-、NO2-、Br-、SO42-) 的檢測之外，同時亦可進行5種常規(guī)陽離子的分析(如Na+、K+、NH4+、Mg2+、Ca2+)；廣泛應用于環(huán)境監(jiān)測、食品加工、電子電氣、石油化工、醫(yī)藥、疾控、礦冶等行業(yè)中。
 

圖1 TIC-680新型離子色譜儀
 

　　2.實驗前處理
 

　　準確稱取0.2g(精確至0.0001g)試樣，采用氧彈燃燒后冷卻定容，經(jīng)0.22μm的水系濾膜過濾后上機得到測試譜圖如下圖2、圖3所示。
 

圖2  塑膠粒子實測譜圖
 

圖3 電纜線外殼實測譜圖
 

　　3.儀器定性及定量重復性考察
 

　　取2.0µg/mL F-、Cl-、Br-混合標準標準溶液重復進樣6次，考察保留時間和峰面積的重復性，詳見圖4；其中保留時間(tR)相對偏差在0.10%-0.16%之間，峰面積(S)的相對標準偏差在0.38%~0.53%之間，重復性結果詳見表1。
 

圖4  2.0µg/mL F-、Cl-、Br-重復性測試譜圖
 

　　表1  保留時間和峰面積重復性(n=6)
 

4.結論
 

　　本文通過天瑞儀器新一代離子色譜儀TIC-680測定了塑膠粒子及電線外殼中的氟、氯、溴的含量，測試結果表明，該方法前處理簡單快捷、氟、氯、溴3種離子的分離效果良好、定性定量結果準確且重復性好，可用于鹵族阻燃劑中ROHS指令的篩查。